固体聚合硫酸铁的生产方法有很多，重点有两种制备方法。

       1）把FeSO4在回转窑内加热至150-400℃脱水，同时通入空气使其氧化（也可以直接通入氧气），待氧化完全后缓慢加入H2SO4进行酸化聚合，然后冷却粉碎，该法能耗高。

       2）用液体聚合硫酸铁直接喷雾干燥，一步法从液体聚合硫酸铁制成固体（粉状）聚铁，该法生产的产品质量好，总铁含量高，颜色浅，溶解速度快，但能耗大，成本比较高。也可以把液体聚合硫酸铁先浓缩再烘干后粉碎。

       美国专利USP 4507273介绍，在流化床内加热先生成FeSO4·5.5H2O，然后继续升温脱水生成FeSO4·4H2O，最后在250℃使80%-90%的FeSO4转化成Fe2（SO4）3，接着在180-200℃下加入96%H2SO4，生成含有26%的Fe^3+，1.96%的Fe^2+和1.87%游离H2SO4的产物，继续在流化床内鼓入空气冷却至室温出料，该法操作复杂、能耗高，工业化生产采用的很少。